Beredning av prokain & prokain hcl

Prokainbas

CAS: 59-46-1

Utseende: vitt kristallint pulver

Smältpunkt (kokpunkt): 59 ~ 62 ℃

Molekylformel: c13h2on2o2

Molekylvikt: 236,31

prokainbas

Procaine hcl

CAS: 51-05-8

Utseende: vit kristall eller kristallint pulver

Smältpunkt (kokpunkt): 154 ℃ ~ 157 ℃

Molekylformel: c13h21cln2o2

Molekylvikt: 272,77

prokain hcl

 

 

I en 250 ml trehalsad kolv med omrörare och termometer tillsätts nitrokainlösning med pH 4,0-4,2.Under full omrörning tillsätts aktivt järnpulver vid 25 ℃ flera gånger.Efter tillsatsen stiger reaktionstemperaturen automatiskt och bibehålls 40-45 ℃.Reaktionstiden var 2 timmar.Efter filtrering tvättas filteråterstoden två gånger med en liten mängd vatten, tvättlösningen kombineras med filtratet, surgörs till pH 5 med utspädd saltsyra (10%) och den mättade natriumsulfidlösningen tillsätts till pH 7,8- 8,0 för att fälla ut järnsaltet i reaktionslösningen.Filtratet surgörs till pH6 med en liten mängd utspädd saltsyra och upphettas sedan till 50-60 ℃ i 10 minuter med en liten mängd aktivt kol.Filteråterstoden tvättas en gång med en liten mängd vatten, tvättlösningen kombineras med filtratet, kyls till under 10 ℃ och alkaliseras med 20 % NaOH tills prokain är fullständigt separerat (pH 9,5-10,5).Filtrera, tvätta två gånger, pressa och låt rinna av för saltbildning (prokain hcl)


Posttid: 14 juli 2021